主要成分:淫羊藿苷6-20% | 提取来源:朝鲜淫羊藿 | 外观:棕黄色粉末 |
检测方法:HPLC检测 | 含量:5%,10%,20%(%) | 应用剂型:固体制剂 |
临床应用:补肾强筋骨 | 包装:25kg纸板桶 | 保存期:38个(月) |
一、淫羊藿提取物Barrenwore P.E、淫羊藿苷Icariin、HPLC3%、HPLC5%、HPLC10%、HPLC12% HPLC20%、。
二、淫羊藿提取物提取资料:
淫羊藿
[药材来源]
本品为小檗科植物淫羊藿Epinedium brevicornum Maxim、箭叶淫羊藿E.sagittatum(Sieb et Zua)Maxim、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim 、巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying、或朝鲜淫羊藿E.doreanum NaKai的干燥地上部分。夏、秋季茎叶茂盛时采割,除去粗梗及杂质,晒干或阴干。淫羊藿分布于西北及山西、河南、四川,箭叶淫羊藿分布与陕西、甘肃、安徽、浙江等地。柔毛淫羊藿分布于陕西、甘肃、河南、安徽等地。巫山淫羊藿分布于陕西、四川、贵州,朝鲜淫羊藿分布于吉林、辽宁。
[药材质量]
1.我国药典2000年版淫羊藿项下规定,本品含总黄酮以淫羊藿苷计算,不得少于5%,含淫羊藿苷不得少于0.50%。
2.不同产地淫羊藿总黄酮含量的比较,湖南保靖和湖北蒽施产箭叶淫羊藿的含量,分别为3.99%和3.15%,山西夏和四川若尔盖所产的淫羊藿的含量,分别为4.59%和3.13%;四川踺为、四川灌县、四川乐山所产的柔毛淫羊藿,其含量以乐山为高4.40%,灌县3.18%,踺县的最低2.72%。
3.不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量,产于甘肃平凉、甘肃六小、陕西宝鸡、陕西商洛的淫羊藿,陕西宝鸡的含量最高,为1.84%;产于陕西旬阳、陕西安康、天柱山和陕西宁陕老城的箭叶淫羊藿,以安康天柱山产者含量为高,约1.67%;产于四川灌县青城山、陕西汉中、陕西宁强、广东韶关的柔毛淫羊藿,以四川灌县青城山产者为高,约2.61%;产于陕西平利凤凰乡、陕西平利白沙乡、陕西安康的巫山淫羊藿,以产于平利凤凰乡的为高,约1.78%。
4.淫羊藿不同物侯期总黄酮及淫羊藿苷含量变化,4月份为开花前期,根茎、茎和叶中总黄酮的含量分别为6.08%、0.80%、5.21%,淫羊藿苷的含量分别为0.35%、0.09%、0.49%。5月为花期,总黄酮的含量分别为5.47%、0.98%、9.05%,淫羊藿苷的含量分别为0.38%、0.15%、0.68%。6月份为果期,总黄酮的含量分别为5.37%、1.07%、8.02%。淫羊藿苷的含量分别为0.33%、0.15%、0.65%。8月份为倒苗前期,总黄酮的含量分别为3.22%、0.97%、4.02%,淫羊藿苷的含量分别为0.29%、0.09%、0.44%。以花期至果期(5-6月)采收品质最好。
5.不同品种淫羊藿中淫羊藿苷的含量(%)
样品 | 叶 | 茎 | 根状茎和根 |
黔岭淫羊藿 | 0.507 | 0.949 | 19.902 |
粗毛淫羊藿 | 13.935 | 0.695 | 11.102 |
巫山淫羊藿 | 35.939 | 1.054 | 34.714 |
高坡淫羊藿 | 1.965 | 0.497 | 21.703 |
6.四个不同产地淫羊藿中淫羊藿苷以及epimedinA,B,C的含量(%)
品种 | 产地 | 淫羊藿苷 | epimedinA | rpimedinB | epimedinC |
淫羊藿 | 山西临汾 | 0.755 | 0.224 | 0.931 | 0.244 |
淫羊藿 | 陕西太白 | 0.536 | 0.254 | 0.010 | 0.384 |
朝鲜淫羊藿 | 吉林浑江 | 1.146 | 0.460 | 0.476 | 0.210 |
箭叶淫羊藿 | 云南丽江 | 0.227 | 0.104 | 0.160 | 0.562 |
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箭叶淫羊藿 | 云南丽江(地下部) | 0.049 | 0.097 | 0.161 | 0.462 |
[产品规格]
淫羊藿提取物淫羊藿苷的含量要求为3%、5%、10%、12%、20%,(HPLC检测)。
[主要成分]
箭叶淫羊藿全草含淫羊藿苷(Icariin,4H-1-Benzopyran-4-one,3-〔(6-deoxy-α-L-mannopyranosyl)oxy〕-7-(β-D-glucopyranosyloxy)-5-hydroxy-2-(4-methoxyphenyl)-8-(3-methy-2-butenyl)-〔489-32-7〕,C33H40O15,分子量为676.65;淡黄色针状结晶(含水吡啶),熔点231~232℃,溶于乙醇、乙酸乙酯,不溶于乙醚、苯、氯仿),微量挥发油及植物甾醇。
淫羊藿茎叶含淫羊藿苷,叶尚含挥发油、蜡醇、三十一烷、甾醇、鞣质,油脂。脂肪油中脂肪酸有棕榈酸、硬脂酸、油酸及亚油酸。淫羊藿还含:4′-甲氧基-5-羟基-8-(3,3-二甲基烯丙基)黄酮3-葡葡糖(1→2)鼠李糖-7-葡萄糖苷,4′-甲氧基-5-羟基-8-(3,3-二甲基烯丙基)黄酮3-木糖(1→2)鼠李糖-7-葡萄苷,4′-甲氧基-5-羟基-8-(3,3-二甲基烯丙基)黄酮3-鼠李糖(1→2)鼠李糖-7-葡萄糖苷,β-去水淫羊藿素(β-Anhydroicaritin),去-O-甲基-β-去水淫羊藿素。
箭叶淫羊藿地上部分含箭叶淫羊藿素A、B(Sagittatin A、B),箭叶淫羊藿苷A、B、C(Sagittatoside A、B、C),淫羊藿素A、B、C (Epimedin A、B、C) ,去水淫羊藿素-3-O-α-鼠李糖苷(Anhydroicaritin-3-O-α-rhamnoside),淫羊藿素-3-O-α鼠李糖苷和淫羊藿次苷I(Icariside-I),淫羊藿次苷(Icariside)E6、E7,淫羊藿醇(Icariol)A1、A2,淫羊藿次苷D3、H、B9。从箭叶淫羊藿叶分到三个酚氧色酮化合物:6-去甲氧基-4′-甲基-8-异戊烯基茵陈色酮,6-去甲氧基-7-甲基茵陈色酮(6-Demethoxy-7-methylcalpillarisin),6-去甲氧基-7-异戊烯基茵陈色酮。
心叶淫羊藿含淫羊藿苷和淫羊藿次苷I(Icariside-Ⅰ),以及宝藿苷I(Icariside-Ⅱ,BaohuosideⅠ)。
尖叶淫羊藿(粗毛淫羊藿,E.acuminatum)地上部分含粗毛淫羊藿苷(Acuminatin)和尖叶淫羊藿苷(Acuminatoside)以及已知化合物淫羊藿苷、淫羊藿新苷A(Epimedoside A)和山柰苷(Kaempferitrin)。
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淫羊藿药材中的主要化学成分为黄酮类化合物,其中以淫羊藿苷(Icariin)为代表成分。
1.淫羊藿苷:异名淫羊藿素,分子式C33H40O15,分子量676.65,淡黄色针晶(含水吡啶)。Mp231℃-232℃,溶于乙醇、乙酸乙酯,不溶于乙醚、苯、氯仿。
2.其他成分:淫羊藿苷-Ⅰ、淫羊藿C、(epimedoside-L)、金丝桃苷(hyperoside)、宝藿苷-Ⅰ、鼠李糖基淫羊藿次苷B、宝藿苷-Ⅱ,大花淫羊藿苷F和大花淫羊藿苷C等成分及木脂素成分。
[提取工艺]
1.淫羊藿苷的提取与精制,
箭叶淫羊藿地上部分,水煎3次, 每次1h,过滤,合并提取液,水煎液浓缩,浸膏用乙醇回流提取,乙醇提取液,回收乙醇,稀醇浸膏,二氯甲烷萃取至色浅时,再以氯仿-甲醇(5:1)萃取,最后以乙酸乙酯萃取多次,乙酸乙酯液,回收至少量,放置,过滤,得黄色粉末,60%乙醇结晶数次,得淫羊藿苷。
2.黄酮类化合物的提取分离
淫羊藿地上部分4.5kg,粉碎后,用95%乙醇回流3次,浓缩,得浸膏440g,溶于热水,过滤,滤液依次用石油醚(60℃-90℃)、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,正丁醇液,回收正丁醇,得浸膏220g,取120g上聚酰胺柱,乙醇梯度洗脱,10%醇液,硅胶层析,氯仿:甲醇梯度洗脱得两种沉淀物甲醇重结晶,淫羊藿苷与宝藿苷Ⅰ,30%醇洗液,硅胶H 、聚酰胺反复层析,氯仿:甲醇洗脱,SephadexLH-20-MeOH层析,甲醇重结晶,分别得鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、箭藿苷-B、大花淫羊藿苷-F,505醇洗液,硅胶H层析,CHCl3:MeOH梯度洗脱,甲醇重结晶,得宝藿苷Ⅱ。
3.淫羊藿提取工艺条件优选
3.1.水提醇沉法:淫羊藿叶,加8倍量水,煎煮两次,每次20min,提液浓缩至1:1,加乙醇使含醇量达70%,静置48h,淫羊藿苷含量最高为4.820,总黄酮3.60%。水提取收率
8%,醇沉收率6.3%。
3.2.乙醇回流法:淫羊藿叶加10倍量乙醇,回流提取2次,每次40min,检测:淫羊藿苷含量最高为6.913,总黄酮7.62%。
3.3.碱提醇沉法:淫羊藿叶,加适量饱和石灰水,加6倍量水,煎煮提取1次,提取40min,淫羊藿苷含量最高为4.460,总黄酮3.35%。
4.淫羊藿苷的提取()
朝鲜淫羊藿茎叶两次水提取,浓缩至糖浆状,加乙醇使含醇量达70%,过滤,滤液加聚酰胺粉,搅拌,过滤,水洗聚酰胺后,再用乙醇洗脱,洗脱液回收乙醇,并浓缩至干,于60oC真空干燥,得总黄酮,将总黄酮用乙醚水浴回流两次,取不溶物60oC干燥。
[功效与应用]
淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿。用于阳痿遗精,风湿痹痛,麻木拘挛;更年期高血压。