甲砜霉素                                           

　　拼音名：Jiafengmeisu                                                       

　　英文名：Thiamphenicol                                                      

　　书页号：2005年版二部－116                                                        

                                                                                                             C12H15Cl2NO5S   356.23           

          本品为[R-(R<*>,R<*>)]N-[1-(羟基甲基)-2-羟基-2-[4-(甲基磺酰基)苯基]乙基]-2,2-

　　二氯乙酰胺。按干燥品计算，含C12H15Cl2NO5S不得少于98.0％。                 

       【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭。                                 

         本品在二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。               

         熔点 本品的熔点（附录ⅥC）为163～167℃。                           

         比旋度 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释成每1ml中含

50mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为－21°至－24°。                                                                                                    

        【鉴别】  (1)取本品与甲砜霉素对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每1ml中

　　约含10mg的溶液，照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，

　　分别点于同一硅胶ＧＦ<[254]>薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇(97:13)为展开剂，展

　　开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应

　　与对照品溶液的主斑点的颜色和位置相同。   

           (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对

　　照品溶液主峰的保留时间一致。

          (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集594图）一致。             

           (4)取0.1％的本品溶液5ml，加0.1mol/L硝酸银溶液2ml，不得有沉淀生成。

　　取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中加

　　热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。                                         

          以上（1）、（2）两项可选做一项。

        【检查】 酸碱度 取本品0.1g，加水20ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液

0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为黄色；如显黄色，加氢

　　氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.1ml，应变为蓝色。   

           有关物质  取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；

　　精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

　　照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵

　　敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；精密量取供试品溶液和对照

　　溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。

　　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

　　面积（1.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）（

　　供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。

         取本品0.5G，加水30ml，振摇5分钟，滤过，取滤液15ml，加稀硝酸

1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml，在暗处放置2分钟，依法检查（附录Ⅷ

A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。               

          干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ

L）。

          炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1％。 

          重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含

　　重金属不得过百万分之十。                                                            

        【含量测定】  照高效液相色谱法（附录V   D）测定。

           色谱条件与系统适用性试验      用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水

-乙腈（4：1）为流动相；检测波长为225nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加1mol/L

　　氢氧化钠溶液2ml使溶解，室温放置10分钟，加1mol/L盐酸溶液2ml，用流动相稀

　　释至刻度，摇匀。量取5ml，置50ml量瓶中，加入甲砜霉素对照品5mg，用流动相

　　溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素碱

　　性降解物峰与甲砜霉素峰间的分离度应符合要求。

           测定法    取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释

　　至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，

　　精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲砜霉素对照品适量，同

　　法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C12H15Cl2NO5S的含量。

       【类别】 酰胺醇类抗生素。                                                 

       【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。                                   

       【制剂】  (1)甲砜霉素肠溶片  (2)甲砜霉素胶囊

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