产品别名: | 离子交换住 | 型号: | cxz |
适用对象: | 色素 | 用途: | 工业用 |
品牌: | longding | 产品类型: | 全新 |
应用领域: | 化工,食品,制药,石油,水处理,医用、制药 | 加工定制: | 是 |
属性: | 属性值 |
树脂柱的底部装上细孔平板及筛网,树脂放置在筛网之上。一种设计采用三层筛网,分别为60、20、10目,也有采用70目筛,以适应颗粒较小的树脂。有些设计不用筛网,在底部装设有大量微缝小孔的分配器,汇集从树脂床流出的液体。在树脂柱的顶部,装有糖浆入料管及入料分配器,进入的糖浆经过它均匀分布,然后向下通过树脂层,在底部集中排出。在树脂层的上方还有另一套分配器,连接洗水管及再生溶液管,洗水与再生液分别从该处进入,从上向下通过树脂层,到底部排出。底部分配器还连接反冲洗水管,当树脂反洗时,从底部进水,均匀地冲动树脂层,将树脂中夹杂的悬浮物冲走,经顶部分配器排出。另在柱顶部接有压缩空气管,在开始入料前,开入压缩空气将树脂颗粒略为压紧,使形成树脂床。树脂柱底部亦接有压缩空气管,必要时可通过压缩空气反冲树脂层,使其疏松,然后再开水管反洗树脂。
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例 1 吸附剂的处理及柱子装填 将一定量薄层层析硅胶装人搪瓷盘置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按丙酮一石油醚(5:95)比例泵人溶剂,至溶剂流出止。 2 上样 将冬凌草的乙醇提取物400G用适量丙酮溶解,泵人中压柱柱头,然后泵人石油醚1000RID。 3 洗脱 以一定比例的石油醚一丙酮为洗脱液,60ML/MIN的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~ 3KG/C 。按每份500ML收集,TLC检识展开剂丙酮一氯仿(2:8),显色剂5%香草醛浓硫酸乙醇液 至洗脱完全,相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加人适量甲醇热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。 4 层析柱再生、平衡 有效成分经TLC检识全部流出后,用纯丙酮5000ML再生,丙酮一石油醚(5:95)平衡后,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。 5 重结晶 冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量甲醇洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量甲醇热溶后放置,结晶再次析出,待结晶完全后,抽滤,用少量乙醚洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。 6 薄层层析分析 取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品甲醇溶解后点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一丙酮(8:2)为展开剂进行展开,5% 香草醛浓硫酸乙醇液显色,于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,并呈现出同样的蓝绿色斑点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。
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