阻燃玻纤增强PA66和PA6的区别

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阻燃玻纤增强PA66自美国杜邦公司1930年推出至今,已发展成为世界上品种最多、应用最广泛的工程塑料，总产量居世界工程塑料的首位．其中PA6和PA66是两个主要品种．由于聚酰胺越来越多地应用在汽车电器、电动工具等带电的工作环境中，漏电、短路、电弧、电火花等情况引起火灾的危险性极大．按美国UL94标准，尼龙能通过V一2级，但仍为可燃物．尤其是加入玻纤后，由于灯芯效应，更容易燃烧。因此，自2O世纪7O年代以来，世界各国相继开发了阻燃聚酰胺．特别是用膨胀型阻燃剂(IFR)阻燃尼龙的研究很活跃，已有很多关于聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐等对PA进行无卤阻燃的报道『2]．聚磷酸三聚氰胺(MPP)是一种磷一氮型阻燃剂，热分解温度高，水溶性低，是一种适合用于工程塑料的无卤阻燃剂．PA6和PA66的元素组成完全相同，但MPP对阻燃玻纤增强PA66和PA6的阻燃效果却相差很大，添加质量分数25的MPP时，玻纤增强PA66的氧指数可达38．0，能通过UL94V一0级，而玻纤增强PA6的氧指数增加幅度不大，垂直燃烧没有改善．利用XRD和NMR研究了MPP阻燃PA的机理『7]，但国内对MPP阻燃玻纤增强PA的报道还很少见．作者利用热分析、扫描电子显微镜等手段对其阻燃机理进行了探讨

阻燃玻纤增强PA66性能测试结果阻燃玻纤增强PA66和PA6的氧指数和垂直燃烧性能测试结果如表1所示．MPP对玻纤增强PA66和PA6的阻燃效果明显不同，同样添加质量分数为25的MPP，可使玻纤增强PA66的氧指数由2O．4提高到38．0，且使垂直燃烧性能通过UL94V一0级，而对PA6，氧指数只提高了5．5，垂直燃烧性能没有改善．2．2热分析分别对阻燃剂MPP、PA、玻纤增强PA和阻燃玻纤增强PA进行了热分析.
阻燃玻纤增强PA66由热分析数据看出，对于PA6和PA66，由于玻纤本身比较稳定，加入玻纤使体系的初始热分解温度大幅度提高，且最大失重速率有很大程度的降低，最大失重峰的位置也向高温方向发生了移动．而系统中加入MPP后，体系的热失重过程都发生了显著的变化，DTG曲线呈现3个峰，且3个失重速率峰的位置都向低温方向发生了明显的移动．这说明在热降解过程中MPP和PA发生了相互作用，MPP改变了PA的降解过程，使之成炭化学反应提前．两个体系的不同之处在于加入MPP后玻纤增强PA66体系的失重速率有明显增加，而玻纤增强PA6体系的第一峰处失重速率显著降低，说明MPP在两种体系中的作用程度是不同的．MPP加速了阻燃玻纤增强PA66的降解，而使玻纤增强PA6的降解速率降低，成炭化学反应变慢．这是因为PA66与PA6的降解化学反应过程不同，因而MPP与PA66降解产物的作用及与PA6降解产物的作用不同所致．目前测得PA6的降解产物主要为已内酰胺，PA66的降解产物为环戊酮．P．Gijsman采用这两种化合物为模型得出结论[6]：在同样温度下，环戊酮则比已内酰胺活泼得多．所以在成炭化学反应中，环戊酮与MPP的分解产物发生作用的程度就会更强烈，发生了交联反应，形成高相对分子质量的难燃产物，而PA6的降解产物己内酰胺活性较低，不发生交联，阻燃效果相对较差．S．Jahromi将MPP与PA的混合物在350C下及450C下加热不同时间L7]，然后测定加热后残余物的x射线衍射图谱及nPNMR和¨CNMR图谱，根据残余物的化学结构来研究阻燃性能测试时材料所发生的化学变化．试验结果表明，MPP可促进PA66严重交联，而使PA6大幅度解聚，从残炭化学结构的角度解释了MPP对PA66及PA6阻燃效果的不同．2．3残炭扫描电镜分析从热分析的残炭率数据看，与传统认为的残炭率越高，阻燃效果越好的结论并不相符合．MPP阻燃的玻纤增强PA66和PA6的残炭率相差不大，但阻燃效果却相去甚远．这主要与残炭和玻璃纤维形成的结构有关．对玻纤增强试样和阻燃玻纤增强试样的残炭进行了扫描电镜(sEM)观察，其SEM照片如图l所示．从两组样品的残炭的扫描电镜照片可看出，玻纤增强PA的残炭的内表面主要都是玻璃纤维构成一种比较松散的结构，形似鸟窝状，外表面虽可以观察到很薄的炭层覆盖在玻纤上，但结构松散，呈脆性断裂状分布，不能起到隔热、隔氧和阻止物质传递的作用．这就是PA66和PA6经玻纤增强后氧指数和垂直燃烧性能都明显下降的原因．而添加了MPP的两组阻燃样品的残炭照片则呈现明显的不同，阻燃玻纤增强PA66的内表面可以发现由大量的膨胀炭层包裹在玻纤上，结构是均匀致密连续的；外表面也可看出形成了致密、平滑、均匀、坚固的膨胀炭层，与玻纤增强样品呈现的脆性断裂明显不同．正是这种膨胀炭层起到了隔热、隔氧、防止高聚物基体降解产物进入燃烧区域的作用，使得MPP发挥了优异的阻燃性能．MPP阻燃玻纤增强的PA6样品，外表面虽也可观察到炭层的存在，但炭层结构出现脆性断裂，不能起到隔热、隔氧和阻止物质传递的作用，聚磷酸三聚氰胺阻燃玻纤增强PA66和PA6的区别923看出有致密的炭层结构的形成．正是这种炭层结构的差异导致了MPP对玻纤增强PA66和PA6阻燃效果的差别阻燃玻纤增强PA66．

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